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        長鏈二元酸的提純精制提純工藝及過濾洗滌干燥多功能設備的運用研究

        信息來源:本站 | 發布日期: 2024-03-25 10:33:04 | 瀏覽量:271

              長鏈二元酸是指碳鏈上含有九個以上碳原子的脂肪族二元酸,是一類具有重要和廣泛工業用途的精細化工產品,可以合成香料,特種尼龍,高級尼龍塑料,聚酰胺熱熔膠,高檔潤滑劑,高級油漆和涂料等一系列高附加值的特殊化學品,廣泛應用于化工,輕工,農藥,醫藥等領域。

              十碳二元酸或稱為癸二酸(CAS No. 111-20-6)合成尼龍 410、610、810、1010;制備橡膠軟化劑、潤滑油添加劑、香料、聚酞胺、醇酸樹脂、癸二酸酯類增塑劑。
              十一碳二元酸(CAS No. 1852-04-6)合成尼龍1011、611、1111,替代有色金屬,廣泛用于機械、汽車等行業;制備高檔熱熔膠、高檔潤滑劑、高級涂料。
              十二碳二元酸(CAS No. 693-23-2)合成尼龍612、1212;合成聚酰胺熱熔膠;合成聚酯樹脂,用于制作涂料、膠黏劑、增塑劑和填料;二元酸鹽,可用于制作品質優良的洗滌劑;合成二酯,是制作高級潤滑油的基礎油料;合成環十一酮,屬樟腦香型,有一定的藥用價值。
              十三碳二元酸(CAS No. 505-52-2)合成尼龍1313替代有色金屬,制作光導纖維護套、地對空導彈繩索、降落傘繩索、石油管道等;合成十三烷二酸環乙撐酯(麝香-T),廣泛用于調配各種高級香水、皂類、洗護發洗滌劑及個人護理用品等日化產品用香精;合成環十二酮、環十五酮和麝香酮,屬樟腦香型,麝香酮可代替天然麝香,配制中成藥;合成高檔熱溶膠、高溫電介質、高級潤滑油、合成高級油漆和高級涂料。
              十四碳二元酸(CAS No. 821-38-5)用于粉末涂料和香料行業。
              十五碳二元酸(CAS No. 1460-18-0)合成十五酮、環十五內酯和人造麝香,用于香料和制藥行業,替代天然麝香配制各種名貴中成藥,具有抗菌消炎,通經活血等療效。
              十六碳二元酸(CAS No. 505-54-4)用于粉末涂料和香料行業。
              十七碳二元酸(CAS No. 2424-90-0)生產靈香貓香料。
              十八碳二元酸(CAS No. 871-70-5)合成尼龍1818工程塑料、涂料與醫藥中間體。

              目前國內外生產長鏈二元酸的方法主要有兩種,一種是化學合成法,以丁二烯為原 料,通過高壓聚合生產長鏈二元酸,純度高,但工藝復雜,危險性大,收率低,原料貴, 成本高;另一種方法是生物發酵法,利用微生物的特異氧化能力,氧化正構烷烴的兩端 甲基,而產生與基質碳鏈相同的二元酸,工藝簡單,安全易操作,收率高,原料價格低,但發酵液中含有少量的菌體蛋 白、色素、鐵離子化合物及混雜其它種類的長鏈二元酸,嚴重影響產品純度和外觀質量,因此精制純化工藝是微生物發酵制備長鏈二元酸的重要環節,關系到整個工藝的收率和產品質量。

        微生物發酵法長鏈二元酸 精制工藝分析
              長鏈二元酸為微生物發酵得到的代謝產物,其發酵液是復雜的多項體系,其中含有細胞碎片,未反應的碳源,未利用的培養基和代謝產物等,尤其是其中含有大量的蛋白質,色素等雜質,嚴重影響產品的純度和質量,為提取精制帶來很大困難。工業生產中利用生物發酵法生產長鏈二元酸的精制過程中,首先要除去微生物代謝產生的蛋白質,色素等雜質。目前,主要除雜方式是通過調節發酵液pH值,使得長鏈二元酸變成長鏈二元酸鹽的形式,然后加熱使長鏈二元酸鹽溶解,降溫使得長鏈二元酸鹽結晶析出,通過離心,過濾等手段除去發酵液中的大量固體雜質,然后進行酸化使長鏈二元酸鹽變為長鏈二元酸,并進一步除去可溶性蛋白等雜質。
              如公開號為CN104591994A的專 利,將終止的長鏈二元酸發酵液中的長鏈二元酸轉化為長鏈二元酸鹽,并過濾脫除菌體,然后調節液相的pH值至5.0~7.0,向體系中通入二氧化碳,經過濾脫除固形物,再經酸化,分離,洗滌,干燥等過程,得到長鏈二元酸產品。該方法提取二元酸過程中大量使用堿性物質,成本較高,增加廢水處理的難度。另一方面,在堿性條件下過濾只能除去不溶于水的固形物,無法去除一些可溶性蛋白質,導致總氮含量高,產品無法成為合格的聚合原材料。而且現有的提純方法產業鏈較長,增加了人力物力的投入。

              另外還可以通過有機溶劑溶解二元酸以除去大量菌體蛋白等雜質,或者利用溶劑萃取的方法除去發酵液中的大部分不溶雜質。公開號為CN103113209A的專 利公開了由微生物發酵生產長鏈二元酸過程中有機氨氮以及其它固形物的去除方法。該方法在常溫常壓下,用蒸餾冷凝下來的丙酮或丁酮液體溶解熱帶假絲酵母菌的誘變菌株氧化正構烷烴得到的二元酸初品,得到的溶液用精度0.1~50μm的過濾器過濾,保留濾液,濾渣即為脫除物。濾液在加熱蒸發器中蒸餾濃縮,蒸發出的丙酮或丁酮液體循環利用。蒸發后的母液中即有二元酸晶體析出,過濾得固形物,經過干凈空氣吹掃后即得二元酸精品。以上方法大量使用丙酮或丁酮類低沸點有機溶劑,對于生產裝置的防爆性能以及密閉性要求更高。且使用空氣吹掃二元酸固體的過程中也會將使用的有機試劑帶向空氣中污染化境。CN102476990A公開的長鏈二元酸精制方法中將長鏈二元酸發酵后的濾液與萃取劑在40~100℃混合并加無機酸酸化,調節pH為2~6,萃取劑和濾液充分混合,靜置后進行液~液分離,取有機相冷卻結晶,除去有機溶劑得到二元酸純品。在酸性條件下,醇和二元酸發生酯化反應,長鏈二元酸和長鏈二元酸酯共存于同一體系中,酯類物質會黏附或者包埋在二元酸晶體之內,使得zui終產品中包含二元酸酯。

        微生物發酵法長鏈二元酸 精制提純關鍵技術
              目前精制長鏈二元酸的方法主要包括溶劑法、水相法和酯化法。 三種精制方法中,溶劑法產品純度高、色澤好,可直接用于合成中下 游產品,但存在使用溶劑量大、溶劑需回收處理、設備投資大及生產 安全性等問題;水相法的產品純度、外觀色澤及結晶粒度比溶劑法差, 但投資少,操作過程簡單、安全,對環境污染小,是目前較好的一種長鏈二元酸提純精制方法;酯化法對原料純度、色度要求低,制得的產品純度高,與溶劑法、水相法相比收率較低,操作時間長、過程復雜。
            (1) 關鍵酶的zui適發酵pH值從堿性改造為適應產品的自然生態pH環境,基因工程菌高效率合成長鏈二元酸。
            (2) 多參數相關性優化研究二元酸發酵多相反應體系的技術突破,對多相發酵體系研究和規?;a具有一定的指導意義。
            (3) 通過選擇合適的工藝和裝置將整個純化工藝變成連續分離、連續結晶,連續干燥,實現了整個純化過程的自動化和連續化操作,大大提高了效率,保證了產品質量。

              溶劑法存在投資大、產品殘留烷烴和溶劑以及生產安全性等問題,使該方法的使用受到了很大限制。過濾洗滌干燥多功能設備可節約精制提純過程中的溶劑使用、提高了產品純度、投資少、生產效率和產品質量高、結構簡單的生物發酵法生產的長鏈二元酸水相法精制提純裝置。

        錐形過濾洗滌干燥多功能設備 工作原理
              錐形過濾洗滌干燥三合一的結構如下圖所示,上部是一個立式圓筒形容器,底部為圓錐體結構,過濾介質襯在圓筒體夾殼內層四周。在設備中心部裝有空心螺帶攪拌器。與過濾介質相配合的那段螺旋片,轉動時起刮刀作用,而底部的螺旋器在裝配時就緊貼在錐體上,起螺旋擠壓作用。
              當對物料進行過濾時,將待過濾的料漿(固液混合物)用泵壓入過濾機容器內,用足夠的壓力使濾液穿過過濾介質(如料漿不用泵打,直接流入過濾機容器內,在清液出口處抽真空,對物料進行真空吸濾也可以),這時濾餅在濾網或其它過濾介質上不斷增厚,但空心螺帶攪拌器在緩慢旋轉,將濾餅不斷刮下來,實現典型的動態過濾。被刮下的濾餅慢慢推落到錐體,再被擠壓螺帶擠壓和干燥,zui后出下部出料閥。
            (1) 攪拌反應:本機為筒錐式結構,可在本機內對物料進行加熱或冷卻的恒溫定時反應;
            (2) 壓濾或真空過濾:當反應完后,通過壓濾或真空吸濾、過濾濾液,在過濾階段,由于螺帶與過濾介質的良好貼合刮壁作用,可使物料在薄層濾餅條件下進行過濾,過濾效率高;
            (3) 可多次洗滌過濾:過濾濾干后物料,可以加入洗滌液,在機內和物料進行多次自動反應混合再洗滌,洗滌過濾達到洗滌要求后再濾干。
            (4) 真空干燥出料:物料過濾濾干后,在干燥間段筒體夾套及空心軸和螺帶同時對物料進行加熱,并在頂部抽真空對物料進行真空低溫密閉干燥,干燥后自動密閉出料。

        錐形過濾洗滌干燥多功能設備 技術優點
            (1) 一機多用,可在一臺機內完成反應、萃取、過濾、洗滌、反復多次過濾洗滌、干燥等多種操作,并直接得到成品。
            (2) 密閉操作,特別適合處理易燃易爆、有毒或劇毒的危險產品及不允許有污染的鮮美食品、生物制品和藥品等。
            (3) 筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺帶同時對物料進行加熱或冷卻,熱效率高,能耗低。
            (4) 特殊的攪拌螺旋設計,可使物料在反應、過濾、洗滌、干燥各個階段都對物料進行均勻的攪拌,從而使整機的工作效率很高。
            (5) 在過濾階段,由于螺帶與過濾介質的良好貼合刮壁作用,可使物料在薄層濾餅條件下進行過濾,過濾效率高。
            (6) 簡化和縮短工藝流程,占地面積小,廠房和設備投資大大節省。
            (7) 操作方便,勞動強度低,加工出的產品質量好。

              與常用的長鏈二元酸精制工藝相比,既降低了成本,又避免了生產過程中對環境的污染和對工人身體健康的損害;使用過濾洗滌干燥多功能設備可將化學溶劑法精制過程中無法除去的雜質完全除去,極大提高了產品品質;同時,本裝置與化學溶劑法精制裝置相比更簡單,投入更少,效果更好,具有非常高的推廣價值。

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